聚合氯化铝AL2O3的检测方法

　　聚合氯化铝AL2O3的检测方法实验室专用?聚氯化铝是一种无定形的无机高分子聚合物，为了表达其含量，有一个量化标准，我们取了AL2O3来表示其含量，下面我们来了解一下聚合氯化铝AL203的检测方法。

　　用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

　　1.1.1.2 试剂和材料

　　1.1.1.2.1　硝酸溶液：1+12。

　　1.1.1.2.2　氨水溶液：1+1。

　　1.1.1.2.3　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：c(EDTA)约为0.05mo1/L。

　　1.1.1.2.4　乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5)：称取乙酸钠(三水)272g溶于水中，加冰乙酸19ml，稀释至1000ml。

　　1.1.1.2.5　氧化铝标准溶液：1 ml含0.001gAL2O3。

　　称取0.5293g高纯铝(≥99.99%)，精确至0.2mg置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)，用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL，使其透明，冷却，移入1000mL容量瓶，稀至刻度，摇匀。

　　1.1.1.2.6　百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。

　　1.1.1.2.7　二甲酚橙指示液：5g/L。

　　1.1.1.2.8　氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L。

　　1.1.1.2.8.1　配制

　　称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%(体积分数)】中，稀释至1L，摇匀。1.1.1.2.8.2　标定

　　移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0，mL。

　　移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V，mL。

　　1.1.1.2.8.3 结果

　　计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCL2)，数值以摩尔每升(mo1/L)表示，按式(1)计算：

　　V1C1X1000

　　C(ZNCL2)=　——————　　　　　　　　　…………………(1)

　　M/2(V0-V)

　　式中：

　　V1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL);

　　M------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);

　　V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)，

　　V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)

　　1.1.1.3分析步骤

　　称取约8g液体试样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液A.

　　用移液管移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3~4滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

　　1.1.1.4　结果计算

　　氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：

　　A1=(Vo/1000-V/1000)cM/2×100/ m×(10/250) ··················(2)

　　式中：

　　Vo——空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　V——试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

　　m——试料的质量的数值，单位为克(g);

　　M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)，(M=101.96)。

　　1.1.1.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的***差值：液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。

　　1.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法

　　1.1.2.1 方法提要

　　在PH=4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

　　1.1.2.2 试剂和材料

　　1.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1。

　　1.1.2.2.2 氨水溶液：1+1。

　　1.1.2.2.3 缓冲溶液(PH约4.3)：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

　　1.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：c(EDTA)约0.05mol/L。

　　1.1.2.2.5 氧化铝标准溶液：1ml含0.001g AL2O3。

　　同1.1.1.2.5.

　　1.1.2.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液：将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中。

　　1.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L。

　　1.1.2.2.7.1 配置

　　称取6.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，加2滴硫酸溶液(1+1)，用水稀释至1L,摇匀。

　　1.1.2.2.7.2 标定

　　移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，mL。

　　移取20.00mLEDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL。

　　1.1.2.2.7.3结果计算

　　硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升(moL/L)表示，按式(3)计算：

　　C(CuSo4)= V1c1×1000/ M/2(V0-V)　　　　····················(3)

　　式中：

　　V1——氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　C1——氧化铝标准溶液的浓度的数值，没单位为克每毫升(g/mL);

　　M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);

　　V0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　V——返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML).

　　1.1.2.3 分析步骤

　　用移液管移取10mL试液A置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液(1+1)2mL,煮沸1min，加20.00mL EDTA溶液，加水至约100mL，加热至约70~80℃，用氨水溶液(1+1)调节pH值至3.5~4.0(用0.5~5精密pH试纸检查)，加15.00mL pH4.3缓冲溶液，煮沸2min,加4~5滴PAN指示剂，稍冷(约95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。

　　1.1.2.3 结果计算

　　氧化铝(AL2O3)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(4)计算：

　　(Vo/1000-V/1000)cM/2

　　W2=　------------------- ×100　　　　　　　　 …………………………(4)

　　M×(10/250)

　　式中：

　　V0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

　　C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

　　m-----试料的质量的数值，单位为克(g);

　　M——聚合氯化铝中氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)，(M=101.96)

　　1.1.2.5 允许差